Como fazer aerogel: 25 passos (com fotos)

3 partes:

Conteúdo

Avisos
Coisas que você precisa

Secador de supercrítica
Aerogel de sílica
Aerogel de sílica alternativa de secagem subcritical

Construir o secador supercrítico Prepare sílica aerogel Instruções de secagem alternativa - secagem subcritical

O aerogel é um material ultra-leve com uma densidade muito baixa e muito baixa condutividade térmica. É bastante traslúcido- no entanto, tem uma textura áspera ao toque. Tradicionalmente, o aerogel é fabricado com um processo de secagem supercrítica, então você precisa para construir sua própria casa secador de supercrítico se você quiser fazer este material em seu próprio país. Existem algumas variedades que podem ser fabricados sem um secador supercrítico, mas tendem a ser mais sensível e mais densa. Leia a seguir para obter informações sobre como fazer os dois tipos de material.

parte 1Construir o secador supercrítico

Obter um tubo de carbono de 9 kg (20 lb) de emissões. Claro que para obter um recipiente de sifão, com um tubo que se estende a partir da base para o exterior do cilindro.

Este tipo de tubo para permitir que o dióxido de carbono fora do recipiente como um líquido e não apenas sob a forma de gás.

Confira esquemas. Este artigo contém instruções sobre como montar o secador supercrítico incluem, mas é altamente recomendado que você dê uma olhada nos esquemas fornecidos pelo website aerogel.

Você pode ver esses diagramas esquemáticos: https://aerogel.org/wp-content/uploads/2009/02/manuclave-design2.jpg

acessórios para tubos de Une e válvulas 316 ou 304 para o corpo de um tubo em forma de T tubos de aço inoxidável. O corpo principal desta forma de T (ou simplesmente chamado de T) deve ser de 2 cm (3/4 ").

Em ambos os lados do corpo do T você deve colocar bujões de tubo.
Se desejar, você pode instalar uma janela de observação para um lado em vez de colocar um boné.
Na base do corpo do T tem de ligar uma válvula de esfera com uma redução de ligação de 6 mm (1/4 ").
Na parte superior do corpo tem de parafuso, por esta ordem: redução da articulação de 1 cm (1/2 "), uma peça de ligação roscada de 1 cm (1/2") e um tubo transversal de 1 cm (1 / 2 ").

A montagem das extremidades de topo da máquina. Válvulas e outros indicadores deve ser ligada ao segundo tubo transversal.

Liga um termómetro bimetálico na parte superior da cruzeta.
Junta-se ao lado esquerdo de uma peça de ligação com rosca 6 mm a 1 cm (1/4 "a 1/2") E para isso, conéctale uma válvula de esfera.
Junta-se o mamilo do lado direito juntar mais 6 mm e 1 cm (1/4 "a 1/2".) Para isto uma cruzeta únele de 6 mm (1/4 ") com um manómetro ligado à parte superior e uma válvula de segurança ligada ao fundo de segurança.
No tubo de conduta colateral livre na cruz menor, junta-se outro mamilo de ligação 6 mm (1/4 ") e uma válvula de agulha.

Saiba o que você pode e não pode usar. É conveniente utilizar aço inoxidável, porque ele é limpo e forte.

Você pode colocar sinais com fios de cobre e válvulas com corpos de aço carbono.
Não use acessórios para tubos de aço de cobre ou de carbono e não usar qualquer parte que é adequado para pressões mais baixas para 13,8 MPa (2000 psi).

Ligar o tanque para o secador de dióxido de carbono supercrítico. Você deve ligar de forma segura para o tanque de secador para o dióxido de carbono líquido pode fluir facilmente para o secador.

É aconselhável olhar diagramas esquemáticos oficiais está aqui: https://aerogel.org/wp-content/uploads/2009/02/gastank-1.jpg
Conecte o tanque de dióxido de carbono na seguinte ordem: rosca macho CGA320, Teflon, bocal roscado encaixe de entrada porca CGA entrada CGA, socket (ou menos) de desconexão rápida NPT (sigla da norma técnica "thread nacional pipe", que em Inglês é chamado de "rosca nacional) 6 mm (1/4") conector macho (ou ficha) NPT rápida desconexão 6 mm (1/4 ") e uma mangueira trançada alta pressão, rígida, NPT de 6 mm (1/4 ") e as ligações fêmea.
Por outro lado do tubo, junta-se na seguinte ordem: A de 6 mm (1/4 ") de desconexão rápida conector macho e um conector fêmea TNP desconexão rápida TNP de 6 mm (1/4").
Une a última mulher a entrada da válvula bola manuclave (recipiente de alta pressão feita de tubos de aço e válvulas de alta pressão) conector. Com isso feito, você deve estar pronto para começar.

parte 2Prepare sílica aerogel

Dilui-se hidróxido de amónia concentrado. Combinar 5 g ou 5,5 ml de hidróxido de amónio concentrado com 1000 ml de água num frasco de vidro ou de plástico.

Esta garrafa deve ter um rótulo que diz "solução de reserva de hidróxido de amônia." Pode armazenar selada num quarto à temperatura ambiente para utilização posterior.

Misture OSTM e metanol. Combinar 10 g ou 10 ml de ortossilicato de tetrametilo (OSTM) com 7,8 g ou 10 ml de metanol num copo de vidro. Agita-se a solução até se combinarem.

Esta solução deve ter um rótulo que diz "solução de alcalóide" ou "solução A".
Note-se que o OSTM pode ser muito difícil a comprar, porque muitos fornecedores de produtos químicos hesitam em vender produtos químicos para indivíduos. No entanto, você deve ter certeza de obter OSTM de uma fonte confiável que não contenha impurezas nocivas.

Misturar a solução de hidróxido de amónio com metanol. Combinar 5 g ou 5 ml da solução de estoque, antes de preparados com 8 g ou 10 ml de metanol num copo separado. Mexa até ficar bem misturado lá.

Coloque uma etiqueta a esta proveta dizer "solução de catalisador" ou "solução B".

Misturar a solução de catalisador na solução de alcalóide. Com cuidado, despeje o catalisador (solução B) dentro do alcalóide (solução A), mexendo com uma vareta de vidro até que tudo esteja completamente combinado.

Note-se que a solução resultante é chamado a "sol".

Sun transferido para os moldes. Alinha os moldes com papel de silicone fermento antes de derramar a luz do sol líquida neles. Deixar repousar no sol até que o gel é formado.

Isto pode levar entre 15 minutos a 1 hora.
Você também pode derramar o sol em seringas sem agulhas ou êmbolo. Assim, você pode remover o gel está terminado empurrando-o para fora da seringa com o êmbolo.
OSTM é a fonte de sílica neste método. A água permite OSTM polimerizar metanol e permite que a água entre e OSTM a mesma fase, de forma que pode reagir. hidróxido de amónio acelera a reacção.

Deixe o gel se sentar. Quando o gel é formado, coloque-o em metanol e deixar em repouso 24 horas, pelo menos.

Espalhe a água para fora. Alterações metanol metanol fresco, 100% de etanol ou acetona, pelo menos quatro vezes durante uma semana.

Este processo remove a água dentro gel dando metanol puro.

Seque o gel em seu secador de supercrítico. Colocar o gel no secador compartimento e aqueceu-se dióxido de carbono supercrítico para além do seu ponto crítico, 31 graus Celsius e 73 bar, até cerca de 45 graus, a uma pressão de aproximadamente 100 bar.

secagem supercrítica faz com que o metanol deixa o interior do gel.
Despressurizar a máquina a uma taxa de 7 bar / h.
Quando tiver terminado, você deve ter seu aerogel de sílica acabado.

parte 3Instruções de secagem alternativa - secagem subcritical

Prepara-se o aerogel, como de costume. Prepare aerogel de sílica, tal como indicado pelas instruções acima, combinando os mesmos ingredientes químicos para produzir o "sol", o gel líquido.

Purifica-se o gel através de uma permuta de solvente como de costume. Cúbrelo em etanol ou acetona, mudando a solução quatro vezes durante uma semana.

Prepara-se uma solução de hexano e etanol. Misturar uma parte de hexano com três partes de etanol até obter um volume que é, pelo menos, cinco vezes maior do que o volume de gel que se pretende processar.

Note-se que, se desejar, você pode usar acetona em vez de etanol.
Como exemplo, se você estiver indo para processar 20 ml de aerogel, você deve preparar uma solução de 25 ml de hexano e 75 ml de acetona ou etanol.
Rotular esta solução como "25-75 mix".

Preparar duas soluções adicionais de hexano e etanol. Para a segunda solução, utilizando quantidades iguais de ambas as substâncias. Para o terceiro, ele usa três partes de hexano e um etanol parte.

Tal como anteriormente, em vez de etanol pode ser utilizado acetona.
Rótulo para a segunda solução como "50-50 mix" eo terceiro como "75-25 mix".

Embebendo o gel em três misturas. Deixe a imersão gel em sua mistura 25-75 de 12 a 48 horas.

Então, deixe de molho em sua mistura de 50-50 para a mesma quantidade de tempo e, finalmente, deixe de molho em sua mistura de 75-25 por mais 12-48 horas.

Deixar embebendo o gel em hexano. Altera puro hexano três vezes ao longo de um período de 24 a 72 horas.

Prepara-se uma solução de trimetilclorossilano (TMCS). TMCS adicionado a hexano até 6% do peso da solução é devido à TMCS.

Faça solução suficiente para ter cerca de 15 vezes mais do que aquilo que você tem de gel.
Rotular isso como "solução TMCS."

Mergulhe o aerogel na solução TMCS. Colocar o gel num recipiente de boca larga, selado e resistente a produtos químicos. Adicionar suficiente solução TMCS estar entre 5 e 10 vezes o volume do gel. Selar o recipiente.

Lubrifica a tampa com graxa de vácuo de silicone se você estiver usando um recipiente de vidro. Se você fizer isso, você pode cobrir congestionamentos.

Aquece e resfria o recipiente. Aquecer o recipiente durante 12 a 24 horas a uma temperatura constante de 60 graus Celsius, usando uma placa de aquecimento ou um forno. Deixar arrefecer até à temperatura ambiente antes de mudar a solução de TMCS por nova solução.

Repita esse processo mais duas vezes.

Deixe o gel frio embebido em hexano puro. Alterar a solução pura hexano TMCS e deixar que o gel de molho por mais 12 a 24 horas.

Em um período de 24 a 72 horas, muda de novo o recipiente hexano hexano menos duas vezes.

gel seco maneira subcritical. Coloque o gel em um frasco com um pouco de hexano e feche a tampa apenas na metade. Deixe que a seco de gel durante 1 ou 2 dias, desta forma.

Após a conclusão desta etapa, o aerogel deve ser concluída.

avisos

Para evitar ferimentos, funciona em um espaço de trabalho bem ventilado e iluminado.
Proteja seus olhos, usando óculos de segurança. Ao trabalhar, usar mangas compridas e sapatos fechados.
Não substitua apropriado para peças de menor qualidade que não atendam a ser peças adequadas.
Fique à vontade. Não se apresse o processo, pois isso pode causar-lhe a cometer erros perigosos.
Peça a alguém para acompanhá-lo ao longo do tempo, enquanto trabalhava no caso de algo correr mal.
Certifique-se de todos os selos são apertados e evitando a exposição a solventes orgânicos selos. Isso pode ajudar a evitar um vazamento de dióxido de carbono.
Também não se esqueça de mudar os medidores a cada 30 a 50 processos e lida bem ajustar as válvulas para impedir a abertura acidental.
O OSMT é um material perigoso e pode danificar os pulmões e olhos. No entanto, óculos de segurança e Cobertura de vapores químicos devem evitar vapores prejudicá-lo.

Coisas que você precisa

luvas de plástico ou borracha
Óculos de proteção
mangas compridas
sapatos fechados
avental

secador de supercrítica

2 válvulas de esfera TNP de média pressão em aço inoxidável 316 e de 6 mm (1/4 ")
2 bocais roscados de fixação em aço inoxidável 316, NPT de 1,2 cm (1/2 ") é reduzido para 6 mm (1/4") e de 4 cm (1 11/16 ") de comprimento.
Peça de ligação com rosca, TNP 1 cm (1/2 ")
2 bocais de ligação com rosca, NPT 6 mm (1/4 ")
Cruz tubo de aço inoxidável 316, TNP 1 cm (1/2 ")
tubo de cruz de aço inoxidável 316, NPT 6 mm (1/4 ")
válvula de agulha de aço inoxidável pressão 316 médio, fêmea x fêmea NPT 6 mm (1/4 ")
de segurança da válvula de segurança ASME anel de cobre para puxar teste, descarrega para a atmosfera, NPT macho de 6 mm (1/4 ")
termómetro seco bimetálico, do sexo masculino NPT 1 cm (1/2 "), aço inoxidável 304 e marcação
Manômetro, 0-20000 kPa (0-3000 psi) NPT inferior conexão 6 mm (1/4 ")
pistola de calor ou secador de cabelo
Fita adesiva para vedar roscas
Chave inglesa
tanque de carbono 9 kg (2 lb) de emissões, com tubo de sifão e CGA320 conector